Motivation

Ziel der Arbeit ist es, anwendungsorientierte Grundlagen für die Entwicklung eines unabhängigen, autonom und kostengünstig arbeitenden Mikrosensor-basierten analytischen Instrumentes zu erarbeiten, um Konzentrationen umweltrelevanter Spurenmetalle in Gewässern als gelöste Phase in-situ zu bestimmen.
Das sich in der Entwicklung befindende Mikrosensor-System setzt sich aus einem Sensor- und einem Fluidmodul zusammen und wird von einer entsprechenden Meß- und Steuerelektronik kontrolliert. Das Sensormodul besteht aus vier oder mehr parallel zu betreibenden Edelmetallchip-Arrays, die insgesamt etwa 4000 je 2.0 µm große Ultramikroelektroden enthalten (Abb.1) [1]. Die Hauptkomponenten des Fluidmoduls sind die miniaturisierte Peristaltikpumpe und die miniaturisierten 2- bzw. 3-Wege-Magnetventile. Als Meßprinzip wird die Stripping-Voltammetrie verwendet [2]. Der Prototyp soll zur in-situ Detektion von Zn, Cd, Pb, Cu in Fließgewässern Anwendung finden.


	Abb. 1: REM-Bild des Ultramikroelektrodearray (UMEA); (C) LEM Uni Karlsruhe (TH)

Die bisherigen Untersuchungen zeigen, dass die Ultramikroelektrodearrays (UMEAs) gute Empfindlichkeiten, Reproduzierbarkeiten und Richtigkeiten bei den Spurenmetallmessungen aufweisen. Im Einzelnen konnten Cd- und Pb-Konzentrationen in einem Bereich bis 0.25 µg/l präzise und schnell mit den UMEAs quantifiziert werden (Abb. 2).
Mit einem Einzelchip können derzeit insgesamt 88 bis 181 Messungen durchgeführt werden. Standardabweichungen wurden aus 298 Einzelmessungen für einen Konzentrationsbereich von 1 bis 3 µg/l berechnet und schwanken zwischen 0,10 bis 0,25 µg/l, was einer relativen Standardabweichung von 13 bis 23% entspricht. Bei mehrfachen Wiederholungsmessungen (14-fach) von Referenzproben mit einer Konzentration von 1 µg/l konnten absolute Standardabweichungen von 0.08 µg/l und damit relative Standardabweichungen von 8% ermittelt werden.

Abb. 2: Voltammogramme der Pb- und Cd-Bestimmung mit Ir-Chip in einer künstlichen Probe Elektrolyt: 0.02 M Azetatpuffer (pH = 4.5), Meßmethode: Square-Wave-Voltametrie; Anreicherungspotential: 1.2 V; Anreicherungsdauer: (a) 360 S, (b) 240 S; Frequenz 300 Hz, Amplitude 20 mV, Stufenhöhe 10 mV

Die relativ gute Reproduzierbarkeit und Richtigkeit der Messungen lassen daher schließen, dass die UMEAs prinzipiell gut geeignet sind um Spurenmetalle in Gewässern zu quantifizieren.

Referenzierte Literatur

[1] Uhlig A., M. Paeschke, U., U. Schnakenberg, R. Hintsche, H.-J. Diederich & F.
Scholz (1995), Sensors and Actuators, B. 24-25, 899-903
[2] J. Wang: Analytical Electrochemistry, John Wiley Sons Inc. Publication, 2000